气体氮化加后氧化工艺求助

xiaomayi · 发表于 2017-3-2 18:46:42

我们用的是斯坦格系统的炉子:做了两炉软氮化+后氧化的试验。过程中有些问题向各位专家请教请教:1.用氮气吹扫后通水还是通氨后直接通氮气和水氧化，如果是第二种氮气和水的比例；2.通入水的温度(理论我有资料，我想了解大家实际生产中使用的温度)；3.你们产品后氧化之后的颜色；4.后氧化工艺需要控制哪些参数(比如温度，通水量和时间，毫伏值，循环次数)；5.后氧化是铁和水直接反应，还是铁和氧反应的(我认为是铁和水直接反应生成四氧化三铁，但斯坦格资料说是和氧反应的，控制毫伏值的目的就是控制生成四氧化三铁的量，因为还有氧化铁和氧化亚铁生成，而且不同材料的氧分压还不一样)，这氧是哪里来的，如果是水的分解至少得2000多度吧？但氧探头真有毫伏值显示，900多半路出家的实践者，没那么多理论希望各位专家指点指点，不妥的轻拍！艾伦前辈特别想听听你观点

东方 · 发表于 2017-3-2 19:39:40

阁下是为机密而来的呀坐等听课

xiaomayi · 发表于 2017-3-2 20:26:21

取笑了，这应该没什么机密！就是有些不懂的向各位专家请教，希望不吝指点指点！

cnszgong · 发表于 2017-3-2 20:31:39

xiaomayi 发表于 2017-3-2 20:26
取笑了，这应该没什么机密！就是有些不懂的向各位专家请教，希望不吝指点指点！ ...

http://www.rclhome.com/forum.php?mod=viewthread&tid=25158

xiaomayi · 发表于 2017-3-2 21:37:00

电脑坏了，怎么手机发不了图片！图片格式是bmp

xiaomayi · 发表于 2017-3-3 10:01:58

cnszgong 发表于 2017-3-2 20:31
http://www.rclhome.com/forum.php?mod=viewthread&tid=25158

龚工，上传点图片，怎么把图片BMP格式转换成JPG格式

xiaomayi · 发表于 2017-3-3 10:23:46

因为试验炉整个是自己一条龙做的，所以在检验方面就马虎了点，制样不好，白亮层也没有保护，清淡不要笑话。下面图片是氮气吹扫后温度在500度通水做的试样。但有一个疑惑，客户的给的42CrMo试样没氧化层，我们自己的几种材料试样有氧化层。磨的最好的那个就是客户给的42CrMo试样，因为这是我深磨后第二次的金相图片还是没有氧化层，我已经比较小心了

，是制样的问题还是材料问题？

东方 · 发表于 2017-3-3 10:29:55

xiaomayi 发表于 2017-3-3 10:23
因为试验炉整个是自己一条龙做的，所以在检验方面就马虎了点，制样不好，白亮层也没有保护，清淡不要笑 ...

您量的是疏松层了看这个怎么样

xiaomayi · 发表于 2017-3-3 10:39:56

通氮气和水后氧化的那炉试样金相图片结果出来后再上传和大家分享。第一炉的试样我做了盐雾试验，第一次做应该说失败了

；其他试样寄给了客户做盐雾试验了，估计结果过几天会出来。请问做中性盐雾试验截止时间怎么判断，标准没强制规定，客户说出现锈斑就算结束，是这样吗？我的试样是直径20mm的棒料，边缘的脱碳层都没去除，而且试样是锯床下料后直接给我，我用百叶片抛光后，再砂纸上磨。因为试样一般都放的比较多，砂纸也比较难磨，那天磨了我6小时。试样我认为氮化前的表面处理不到位，请问专家这样的试样对盐雾结果有多大的影响？

xiaomayi · 发表于 2017-3-3 10:45:26

本帖最后由 xiaomayi 于 2017-3-3 10:50 编辑

东方发表于 2017-3-3 10:29
您量的是疏松层了看这个怎么样

第一张是放大1000倍的，那应该是氧化层吧？你再看42CrMo客户的那两张图片，疏松控制的应该可以。

东方 · 发表于 2017-3-3 10:51:10

xiaomayi 发表于 2017-3-3 10:45
第一张是放大1000倍的，那应该是氧化层吧？你再看42CrMo客户的那两张图片，疏松控制的应该可以。 ...

如果是那就问题大了一不致密二太厚

xiaomayi · 发表于 2017-3-3 10:52:41

本帖最后由 xiaomayi 于 2017-3-3 10:57 编辑

东方发表于 2017-3-3 10:51
如果是那就问题大了一不致密二太厚

致密度怎么控制，我的通水时间是80min。厚的那是45钢，我主要做42CrMo，要求1-3微米，请问致密度和什么有关系？还有氧化层厚了对盐雾时间有什么影响，影响程度？

东方 · 发表于 2017-3-3 10:57:46

本帖最后由东方于 2017-3-3 10:59 编辑

xiaomayi 发表于 2017-3-3 10:52
致密度致密控制，我的通水时间是80min

影响因素很多不单单时间金相上看着有问题建议按照8楼图片做好金相仔细检验

东方 · 发表于 2017-3-3 11:08:36

xiaomayi 发表于 2017-3-3 10:52
致密度怎么控制，我的通水时间是80min。厚的那是45钢，我主要做42CrMo，要求1-3微米，请问致密度和什么有 ...

鄙人只会检不会做工艺问题还是等铁匠吧首先金相没做好不达标怎么能指导您工艺改进呀

东方 · 发表于 2017-3-3 11:13:22

xiaomayi 发表于 2017-3-3 10:45
第一张是放大1000倍的，那应该是氧化层吧？你再看42CrMo客户的那两张图片，疏松控制的应该可以。 ...

箭头指向可以算是氧化层了吧被磨坏了

xiaomayi · 发表于 2017-3-3 11:17:54

东方发表于 2017-3-3 11:08
鄙人只会检不会做工艺问题还是等铁匠吧首先金相没做好不达标怎么能指导您工艺改进呀 ...

谢谢专家指导。好的，现在实在抽不出空，最晚今天晚上做，晚上再上传。我认为氧化层厚点盐雾时间应该会长一点，只是说厚了容易剥落或者白层支撑不了。一般控制在白层的百分之10-15之间是这样吗？

东方 · 发表于 2017-3-3 11:20:41

xiaomayi 发表于 2017-3-3 11:17
谢谢专家指导。好的，现在实在抽不出空，最晚今天晚上做，晚上再上传。我认为氧化层厚点盐雾时间应该会长 ...

专家都没有出来我是来打酱油学习的

xiaomayi · 发表于 2017-3-3 16:08:52

这是重新磨的，小学徒水平欠佳，制样不好各位专家谅解！没有铜箔或锡纸保护，这是直接磨的。请问这试样中灰颜色的是氧化层吗

aaron01 · 发表于 2017-3-3 16:31:34

制样方法要改进，去超市买点烤肉用的锡纸，把切割下来的试块包起来，然后再镶嵌。
这样你才能得到8楼上传的那种效果，量氧化层要得到8楼效果才行。

xiaomayi · 发表于 2017-3-3 16:37:10

前辈后传的氧化层磨掉了吗？灰颜色的是氧化层吗？

毛毛的 · 发表于 2017-3-4 08:53:19

xiaomayi 发表于 2017-3-3 16:37
前辈后传的氧化层磨掉了吗？灰颜色的是氧化层吗？

这样的工艺加工一个零件的成本是多少，比如尺寸150mm的平片，厚度2-5mm

xiaomayi · 发表于 2017-3-4 11:59:05

本帖最后由 xiaomayi 于 2017-3-7 15:57 编辑

如果你有意向可以联系，我要看到产品的技术要求！我们按公斤计价，你们也可以包炉按炉次算钱！

xiaomayi · 发表于 2017-3-4 12:31:30

aaron01 发表于 2017-3-3 16:31
制样方法要改进，去超市买点烤肉用的锡纸，把切割下来的试块包起来，然后再镶嵌。
这样你才能得到8楼上传的 ...

前辈这是我第二炉的检验图片。工艺是从565度通氨降温到500度，再通氮气和水氧化（我预计的氮气和水比例2:1，氮气是质量流量计控制，水的计量泵没安装好我手动直通的，空炉时我用量杯试验过2:1，手阀的打开位置做了标记，但生产时实际进水量还真没准）。制样用了保护，但那是锡箔还是铝箔我不知道（颜色是银色，从炉子废气排放管子上包裹石棉的外层揭下来的），明天休息我去大润发超市看看有没有。

aaron01 · 发表于 2017-3-6 10:39:33

借用8楼的图片，标识一下组织：

白亮层.jpg

xiaomayi · 发表于 2017-3-6 22:07:21

aaron01 发表于 2017-3-6 10:39
借用8楼的图片，标识一下组织：

前辈今天周一比较忙，第一次工艺的试样没来得及重新做？不过两次的盐雾试验已经在客户那做了！你看第二次的金相图片工艺有什么问题吗？

aaron01 · 发表于 2017-3-7 10:05:27

23楼的图片表面那层黑色的还是要确认一下是疏松还是氧化层，如果是氧化层，疏松没有？当然控制得好是可以看不到疏松的。
另外，你在做软氮化的金相的时候都可以在表面加保护的，防止脆性的白亮层在磨样的时候崩掉，铝箔或者锡箔都可以用的。

xiaomayi · 发表于 2017-3-7 15:59:48

aaron01 发表于 2017-3-7 10:05
23楼的图片表面那层黑色的还是要确认一下是疏松还是氧化层，如果是氧化层，疏松没有？当然控制得好是可以看 ...

这是第一炉的试样重新磨的，做的不好您将就看看

xiaomayi · 发表于 2017-3-7 16:14:11

aaron01 发表于 2017-3-7 10:05
23楼的图片表面那层黑色的还是要确认一下是疏松还是氧化层，如果是氧化层，疏松没有？当然控制得好是可以看 ...

前辈你好，想请你在理论上给指导指导：1.后氧化是铁和水的反应还是铁和氧反应生成四氧化三铁 2.后氧化工艺产生的疏松，第一种工艺产生严重的疏松我认为是通氮气1.5h降温到500度产生的，你是什么看法 3.中性盐雾试验判断结束终止的时间，是刚生成锈斑还是锈斑占工作面的一定比例（比例多少）

aaron01 · 发表于 2017-3-7 16:39:48

从最后几张图来看，你把疏松当氧化层来量了，不知道是否是你的镜头分辨率关系，氧化层和疏松层的颜色其实是略有不同的，氧化层相比疏松要偏灰一点，以下是我的判断：

氧化层.jpg

aaron01 · 发表于 2017-3-7 17:06:25

用水蒸气做的后氧化我认为是铁和水蒸气的反应机理，你说的氧探头读数有变化？毫伏值变大吗？毫伏值变大的情况，说明氧含量是下降的。
盐雾试验通常是做满要求的时间，不过每隔一段时间会从盐雾箱里取出观察。
一般是做满要求的时间后，根据客户要求来评价保护膜被破坏的面积百分比来评级的，当然如果24小时以后早就是锈迹斑斑，已经不符合要求了，那么省力点也没必要继续做下去了。

xiaomayi · 发表于 2017-3-7 17:11:44

aaron01 发表于 2017-3-7 16:39
从最后几张图来看，你把疏松当氧化层来量了，不知道是否是你的镜头分辨率关系，氧化层和疏松层的颜色其实是 ...

应该没量错吧，我是按你标注的八楼图片方式量的！灰色和黑色作为氧化层和疏松的分界线！你把图片放大了看应该清楚点！

xiaomayi · 发表于 2017-3-7 17:14:15

aaron01 发表于 2017-3-7 16:39
从最后几张图来看，你把疏松当氧化层来量了，不知道是否是你的镜头分辨率关系，氧化层和疏松层的颜色其实是 ...

应该没量错吧？我是按你标注的八楼图片方式量的！灰色和黑色作为氧化层和疏松层的分界线！你把图片放大了看看？

aaron01 · 发表于 2017-3-7 17:18:09

xiaomayi 发表于 2017-3-7 17:14
应该没量错吧？我是按你标注的八楼图片方式量的！灰色和黑色作为氧化层和疏松层的分界线！你把图片放大了 ...

哦，那我理解错了，反正灰的2um左右的是氧化层，黑色的4um左右的是疏松。
看起来有的地方氧化层不连续，不知道是什么原因，还是制样问题吗？

xiaomayi · 发表于 2017-3-7 17:53:40

本帖最后由 xiaomayi 于 2017-3-7 18:28 编辑

这个我个人认为是制样过程被磨掉了！后氧化这个疏松产生的机理是什么？还有如果后氧化是铁和水直接反应那氧探头测量的氧势是哪里来的?请前辈指导？第一种工艺氮气吹扫降温到500度后通水氧化氢探头检测的氢含量从0.8%升到最后的38.92%,80分钟一直缓慢上升.第二种工艺通氨气降温到500度,再通氮气和水氧化氢探头检测的氢含量从36.4%降到最后的4.75%,80分钟一直缓慢下降.氢探头是斯坦格的.氧探头的读数我没看.氧探头的毫伏值可以用通水量来控制的,一般要求调整在900-1000mv，根据材料调整

xiaomayi · 发表于 2017-3-7 18:32:10

aaron01 发表于 2017-3-7 17:18
哦，那我理解错了，反正灰的2um左右的是氧化层，黑色的4um左右的是疏松。
看起来有的地方氧化层不连续， ...

给个邮箱给我，给些资料你瞅瞅

aaron01 · 发表于 2017-3-8 09:42:41

xiaomayi 发表于 2017-3-7 17:53
这个我个人认为是制样过程被磨掉了！后氧化这个疏松产生的机理是什么？还有如果后氧化是铁和水直接反应那氧 ...

通水后自然氢含量会上升，这也说明了主要反应是水和铁离子的反应啊。

aaron01 · 发表于 2017-3-8 10:37:06

借用一下渗碳气氛的反应：
CO--CO2+（C）
CO--O2+（C）
CO+H2--H2O+（C）
CO2+H2--CO+H2O
在混合气氛里，氧化性气氛是H2O，CO2，O2三种，这三种气氛是可以相互反应，达到平衡后，加入一种氧化性气体会怎么样？

xiaomayi · 发表于 2017-3-8 14:10:02

aaron01 发表于 2017-3-8 09:42
通水后自然氢含量会上升，这也说明了主要反应是水和铁离子的反应啊。

如果是水分解产生氢气和氧气，氧气和铁离子反应了氢含量也会上升的！我经理告诉我说是铁和氧的反应，他去斯坦格德国人说的！我问他氧是水分解来的吗？他没正面回答我，只说不管是铁和水，还是和氧反应，反正结果都是用氧置换铁的氮化物中的氮！我有点怀疑，因为专业不是热处理，理论造诣不咋的？所以请专家给讲透彻点！1.如果是水的分解，理论上500度水是不能分解的？2.如果是铁和水的反应，氧探头检测的氧是哪来的，通水前已经氮气置换1.5h。我有斯坦格的资料，但我现在手机没办法上传，里面讲的是和氧的反应。因为我现在在做这两炉的实验分析报告，确定下面试炉方向！我们现在目标是盐雾试验时间250h，所以需要理论上支持，好再做调整！

aaron01 · 发表于 2017-3-8 14:51:17

氮化物里的Fe离子+H2O在这个温度条件下反应，生成铁的氧化物和氢气，是最主要的反应，这可以从氢分压在加水后急速上升得到证实。
水加入后，还有其他副反应的，氧含量也应该有增加。
混合气体里反应很复杂的，水和钢表面的碳和氮都会有反应的，会有少量氧或者二氧化氮、CO2等气体出现的，可能会有几十个可逆反应。

aaron01 · 发表于 2017-3-8 15:00:32

另外，补充一下氧探头和氢探头的知识，这两种探头论坛里我都有相关帖子介绍过，这里我提醒一下，两种测量方法不一样，得到的数值的单位是天差地别的。
氢探头测量的数值是百分比，就是说读数是30的话，就是混合气体里有30%体积比的氢气。
氧探头测量的数值是毫伏值，将毫伏值换算到百分比的话，比如1000毫伏的话，可能是10的负8负9次方的百分比，你再怎么换气也不可能换到绝对无氧的。
再来看通水后，氢含量从0突然增加到30%以上，氧含量呢，不过就是负8和负9次方的差别，氢的来源是什么？水和铁的反应，从这里还得不出哪个是主反应的结论吗？

xiaomayi · 发表于 2017-3-8 17:01:44

本帖最后由 xiaomayi 于 2017-3-8 17:11 编辑

谢谢答疑！方便留个微信吗？

xiaomayi · 发表于 2017-3-17 15:20:13

aaron01 发表于 2017-3-8 09:42
通水后自然氢含量会上升，这也说明了主要反应是水和铁离子的反应啊。

严工这是我第二炉做的试样盐雾时间200小时的图片！工件出炉颜色是灰黑色，领导说纯黑色才能做200小时，怀疑我盐雾有问题！我做的盐雾是连续喷雾200小时！

xiaomayi · 发表于 2017-3-17 15:20:30

aaron01 发表于 2017-3-8 09:42
通水后自然氢含量会上升，这也说明了主要反应是水和铁离子的反应啊。

严工这是我第二炉做的试样盐雾时间200小时的图片！工件出炉颜色是灰黑色，领导说纯黑色才能做200小时，怀疑我盐雾有问题！我做的盐雾是连续喷雾200小时！

xiaomayi · 发表于 2017-3-17 15:20:49

aaron01 发表于 2017-3-8 09:42
通水后自然氢含量会上升，这也说明了主要反应是水和铁离子的反应啊。

严工这是我第二炉做的试样盐雾时间200小时的图片！工件出炉颜色是灰黑色，领导说纯黑色才能做200小时，怀疑我盐雾有问题！我做的盐雾是连续喷雾200小时！

xiaomayi · 发表于 2017-3-17 15:22:58

这是图片

郑州茂元 · 发表于 2017-3-29 10:57:49

你们设备比较贵吧

xiaomayi · 发表于 2017-3-29 14:33:04

一般一台150-200万，如果你多上几台可以节约点

郑州茂元 · 发表于 2017-3-29 15:27:36

热处理厂呀，

ztq · 发表于 2017-5-31 14:40:11

你的问题解决了吗？我也遇到类似问题了，我们一个客户就要求后氧化颜色要纯黑色，其实我盐雾试验都过400h了，我用气体氮化炉也是stanger系统

xiaomayi · 发表于 2017-6-2 18:01:15

ztq 发表于 2017-5-31 14:40
你的问题解决了吗？我也遇到类似问题了，我们一个客户就要求后氧化颜色要纯黑色，其实我盐雾试验都过400h了 ...

直接吊出后油冷颜色合格。你后氧化是什么工艺：温度、时间，通水量多少

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